汞膜電極的特點(diǎn)是靈敏度高、檢測(cè)下限低,分辨率好。
把銀基電極放在氨水中(2mol/L),放置15min,取出用水沖洗,放入硝酸(1+1)中,仔細(xì)觀察。當(dāng)看到微小氣泡出現(xiàn)時(shí),立即取出,用水沖洗,再放人氨水(2mol/L)中數(shù)分鐘,取出用水沖洗,再放入硝酸(1+1)中稍微沾洗。這樣重復(fù)1~2次后,將電極放入盛有氨水(2mol/L)和汞珠的小燒杯中沾汞,待汞自然爬滿(mǎn)銀基電極后,甩下多余的汞珠。
有時(shí)在電極上爬汞的過(guò)程很慢,甚至始終不能爬滿(mǎn)電極,因?yàn)殡姌O表面不夠清潔,此電極可以用氨水(2mol/L)多浸泡些時(shí)間,然后用濾紙把汞擦滿(mǎn)電極,再用下述方法洗去汞膜后重新涂汞。
舊汞膜的清除
汞膜電極,使用多日后性能均要變差,須洗去舊汞膜,重新涂汞。
在清洗前一定要將汞膜電極置于—0.05V解脫電位下將電極上的一些金屬雜質(zhì)盡量溶出,必要時(shí),在解脫溶出過(guò)程中可更換空白的底液以免電極銀基體被污染。
雖然銀基體可以全部被汞膜包住,但由于重力作用,電極上的汞膜上薄下厚,如果要在硝酸(1+1)中浸洗將汞膜全部洗掉,勢(shì)必電極下部的汞膜全部洗掉時(shí),電極上部的銀基表面已被腐蝕,使電極變細(xì),電極壽命減短。
正確的洗法是把汞膜電極插在硝酸(1+1)中,當(dāng)發(fā)現(xiàn)有氣泡,稍待一會(huì)兒,提出電極,用水沖洗,再放入氨水(2mol/L)中數(shù)分鐘,讓汞重新分布后再放入硝酸(1+1)中,這樣重復(fù)多次。當(dāng)汞膜很薄時(shí),在硝酸溶液中放置的時(shí)間要短,zui后也不用把汞全部洗掉,可留下極薄的銀汞齊—汞層(呈灰色)。洗去汞膜的電極暫時(shí)不用時(shí)可浸泡在氨水(2mol/L)中。
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