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電鏡兩用玻碳電極使用中,要注意哪些細(xì)節(jié)呢

更新時(shí)間:2022-10-10   點(diǎn)擊次數(shù):1068次
  使用電鏡兩用玻碳電極過(guò)程中,需注意以下事項(xiàng):
  在使用玻碳電極之前都必須清潔其表面,以便清除表面上玷污或吸附雜質(zhì)造成的污染。正如大多數(shù)金屬材料電極表面易生成氧化層一樣,玻碳電極表面發(fā)生氧化后,會(huì)產(chǎn)生各種含氧基團(tuán)(如醇、酚、羧基、酮醌和酸酐等),從而使玻碳電極的重現(xiàn)性、穩(wěn)定性變差,靈敏度下降,失去應(yīng)有的選擇性。
  實(shí)驗(yàn)時(shí),將直徑為3mm的玻碳電極先用金相砂紙(1#~7#)逐級(jí)拋光,再依次用1.0、0.3μm的Al2O3漿在麂皮上拋光至鏡面,每次拋光后先洗去表面污物,再移入超聲水浴中清洗,每次2~3min,重復(fù)三次,zui后依次用1:1乙醇、1:1HNO3和蒸餾水超聲清洗。
  *洗滌后,玻碳電極要在0.5-1mol/LH2SO4溶液中用循環(huán)伏安法活化,掃描范圍1.0~-1.0V,反復(fù)掃描直至達(dá)到穩(wěn)定的循環(huán)伏安圖為止。
  后在0.20mol/LKNO3中記錄1×10-3mol/LK3Fe(CN)6溶液的循環(huán)伏安曲線,以測(cè)試電極性能,掃描速度50mV/s,掃描范圍0.6~-0.1V。實(shí)驗(yàn)室條件下所得循環(huán)伏安圖中的峰電位差在80mV以下,并盡可能接近64mV,玻碳電極方可使用,否則要重新處理電極,直到符合要求。
  為了提高真空系統(tǒng)的可靠性,延長(zhǎng)各部件的使用壽命,對(duì)以下各點(diǎn)多加留意,以便能及時(shí)發(fā)現(xiàn)異常情況,隨時(shí)做好維護(hù)和保養(yǎng)的措施。
  (1)在正常的偏置電壓和發(fā)射電流下工作,若燈絲的壽命變得越來(lái)越短,這很可能是真空度已變差,改善的辦法是檢查各部件的運(yùn)行情況,采取有針對(duì)性的措施進(jìn)行解決,如檢查真空系統(tǒng)的連接部位是否松動(dòng)?查明原因,有的放矢,盡量提高電鏡真空系統(tǒng)的真空度。
  (2)若電子槍、襯管、光欄和樣品倉(cāng)等部位的污染加快、加重,則意味著冷卻循環(huán)水的冷卻效果變差,有可能是冷卻水的壓力下降、水溫上升或管道內(nèi)水垢增厚,這些都會(huì)導(dǎo)致制冷效果不良。此時(shí)要采取相應(yīng)的解決辦法,如調(diào)高循環(huán)水的壓力或調(diào)低水溫、排除循環(huán)水通道中的堵塞滅清斷卻管道中的水鮮相應(yīng)措施。
  (3)及時(shí)排出空壓機(jī)巾隨水,那不同實(shí)驗(yàn)室環(huán)境難的大小,以及用氣量多少的不同,—般在南方地區(qū)春季約4?5周、夏季約6?7周、秋、冬季約8-9周排水一次。