冷原子吸收法

1原理

汞蒸氣對(duì)波長(zhǎng)253.7nm共振線具有強(qiáng)烈的吸收作用。樣品經(jīng)過(guò)硝酸-硫酸或硝酸-硫

酸-五氧化二釩消化使汞轉(zhuǎn)為離子狀態(tài)，強(qiáng)酸性中以氯化亞錫還原成元素汞，以氮?dú)饣?/p>

干燥清潔空氣作為載體，將汞吹出，進(jìn)行冷原子吸收測(cè)定，與規(guī)范系列比擬定量。

2試劑　

2.1硝酸。

2.2硫酸。

2.330％氯化亞錫溶液：稱取30g氯化亞錫SnCl2?2H2O加少量水，再加2ml硫酸使溶

解后，加水稀釋至100ml放置冰箱保管。

2.4無(wú)水氯化鈣：干燥用。

2.55N混合酸液:量取10ml硫酸，再加入10ml硝酸，慢慢倒入50ml水中，冷后加水稀釋

至100ml

2.6五氧化二釩。

2.75％高錳酸鉀溶液：配好后煮沸10min靜置過(guò)夜，過(guò)濾，貯于棕色瓶中。

2.820％鹽酸羥胺溶液。

2.9汞標(biāo)準(zhǔn)溶液：精密稱取0.1354g于干燥器干燥過(guò)的二氯化汞，加5N混合酸溶解后移入

100ml容量瓶中，井稀釋至刻度，混勻，此溶液每毫升相當(dāng)于1mg汞。

2.10汞規(guī)范使用液：吸取1.0ml汞標(biāo)準(zhǔn)溶液，置于100ml容量瓶中，加5N混合酸稀釋至刻

度，此溶液每毫升相當(dāng)于10μg汞。再吸取此液1.0ml置于100ml容量瓶中，加5N混合酸

稀釋至刻度，此溶液每毫升相當(dāng)于0.1μg汞，臨用時(shí)現(xiàn)配。

3儀器

3.1消化裝置。

3.2測(cè)汞儀。

3.3汞蒸氣發(fā)生器。

3.4抽氣裝置。

4操作方法

4.1樣品消化

4.1.1回流消化法

4.1.1.1糧食或水分少的食品：稱取10g樣品，置于消化裝置錐形瓶中，加玻璃珠數(shù)粒，

加45ml硝酸、10ml硫酸，轉(zhuǎn)動(dòng)錐形瓶防止局部炭化。裝上冷凝管后，小火加熱，待開(kāi)始發(fā)

泡即停止加熱，發(fā)泡停止后，加熱回流2h如加熱過(guò)程中溶液變棕色，再加5ml硝酸,繼續(xù)

回流2h放冷后從冷凝管上端小心加20ml水，繼續(xù)加熱回流10min放冷，用適量水沖洗冷

凝管,洗液并入消化液中,將消化液經(jīng)玻璃棉過(guò)濾于100ml容量瓶?jī)?nèi)，用少量水洗錐形瓶、

濾器，洗液并入容量瓶?jī)?nèi)，加水至刻度，混勻。取與消化樣品相同量的硝酸、硫酸，按同

一方法做試劑空白試驗(yàn)。

4.1.1.2植物油及動(dòng)物油脂：稱取5.0g樣品,置于消化裝置錐形瓶中,加玻璃珠數(shù)粒;加入

7ml硫酸,小心混勻至溶液顏色變?yōu)樽厣?然后加40ml硝酸,裝上冷凝管后,以下按4.1.1.1自

小火加熱”起依法操作。

4.1.1.3薯類、豆制品：稱取20g搗碎混勻的樣品（薯類須預(yù)先洗凈晾干）置于消化裝

置錐形瓶中，加玻璃珠數(shù)粒及30ml硝酸、5ml硫酸，轉(zhuǎn)動(dòng)錐形瓶防止局部炭化。裝上冷凝

管后，以下按4.1.1.1自“小火加熱”起依法操作。

4.1.1.4肉、蛋類：稱取10g搗碎混勻的樣品，置于消化裝置錐形瓶中，加玻璃珠數(shù)粒及

30ml硝酸、5ml硫酸，轉(zhuǎn)動(dòng)錐形瓶防止局部炭化。裝上冷凝管后，以下按4.1.1.1自“小火

加熱”起依法操作。

4.1.1.5牛乳及乳制品：稱取20g牛乳或酸牛乳，或相當(dāng)于20g牛乳的乳制品2.4g全脂乳

粉，8g甜煉乳，5g淡煉乳，置于消化裝置錐形瓶中，加玻璃珠數(shù)粒及30ml硝酸，牛乳或

酸牛乳加10ml硫酸，乳制品加5ml硫酸，轉(zhuǎn)動(dòng)錐形瓶防止局部炭化。裝上冷凝管后，以下

按4.1.1.1自“小火加熱”起依法操作。

4.1.2五氧化二釩消化法

本法適用于水產(chǎn)品、蔬菜、水果。

4.1.2.1取可食部分，洗凈，晾干，切碎，混勻。取2.50g水產(chǎn)品或10g蔬菜、水果，置

于50100ml錐形瓶中，加50mg五氧化二釩粉末，再加8ml硝酸，振搖，放置4h加5ml硫

酸，混勻，然后移至140℃砂浴上加熱，開(kāi)始作用較猛烈，以后漸漸緩慢,待瓶口基本上無(wú)

棕色氣體逸出時(shí)，用少量水沖洗瓶口，再加熱5min放冷，加5ml5％高錳酸鉀溶液，放置

4h或過(guò)夜）滴加20％鹽酸羥胺溶液使紫色褪去，振搖，放置數(shù)分鐘，移入容量瓶中，

并稀釋至刻度。蔬菜、水果為25ml水產(chǎn)品為100ml

取與消化樣品相同量的五氧化二釩、硝酸、硫酸按同一方法進(jìn)行試劑空白試驗(yàn)。

4.2測(cè)定

4.2.1用回流消化法制備的樣品消化液

4.2.1.1吸取10.0ml樣品消化液，置于汞蒸氣發(fā)生器內(nèi)，連接抽氣裝置，沿壁迅速加入

2ml30％氯化亞錫溶液，立即通入流速為1.5L/min氮?dú)饣蚪?jīng)活性炭化處理的空氣，使汞

蒸氣經(jīng)過(guò)氯化鈣干燥管進(jìn)入測(cè)汞儀中，讀取測(cè)汞儀上zui大讀數(shù)，同時(shí)做試劑空白試驗(yàn)。

4.2.1.2吸取0.000.100.200.300.400.50ml汞規(guī)范使用液相當(dāng)00.01

0.020.030.040.05μg汞置于試管中,各加10ml5N混合酸,以下按4.2.1.1自“置

于汞蒸氣發(fā)生器內(nèi)”起依法操作,繪制規(guī)范曲線。

4.2.1.3計(jì)算

A 1-A 21000

X1=............1

m1V2/V11000

式中:X1樣品中汞的含量,mg/kg;

A 1測(cè)定用樣品消化液中汞的含量,μg;

A 2試劑空白液中汞的含量,μg;

m1樣品質(zhì)量,g;

V1樣品消化液總體積,ml;

V2測(cè)定用樣品消化液體積,ml

4.2.2用五氧化二釩消化法制備的樣品消化液

4.2.2.1吸取10.0ml樣品消化液,以下按4.2.1.1方法操作。

4.2.2.2吸取0.01.02.03.04.05.0ml汞規(guī)范使用液相當(dāng)00.10.20.3

0.40.5μg汞,置于6個(gè)50ml容量瓶中,各加1ml1:1硫酸、1ml5高錳酸鉀溶液,加20ml

水,混勻,滴加20鹽酸羥胺溶液使紫色褪去,加水至刻度混勻,分別吸取10.0ml相當(dāng)0

0.020.040.060.080.10μg汞,以下按4.2.1.1自“置于汞蒸氣發(fā)生器內(nèi)”起

依法操作。繪制規(guī)范曲線。

4.2.2.3計(jì)算

同4.2.1.3