L型玻碳電極電極處理和維修

　　必須保證玻碳表面呈鏡面和清潔。由于玻璃炭表面容易受到一些有機(jī)物金屬化合物的污染，嚴(yán)重地影響測量（不出峰，出雜峰，不重現(xiàn)）所以測量前都必須作清潔處理，主要方法有三種，化學(xué)法1.硝酸浸泡和擦洗。2.以氨水無水乙醇或乙酸乙脂1：1浸泡擦洗。3.也可用酒精擦洗后再以6NHCL或4NHO3浸泡。電化學(xué)處理：即在+0.8V-（-1.8V（0.5MKcLPH7除O2I條件下）電壓范圍內(nèi)反復(fù)極化次（復(fù)位-掃描）（陽極-陰極至陰極處）若嚴(yán)重污染和有麻坑，劃痕可作機(jī)械處理，MgO粉（200目以上）放在濕絨布上，加少量水拋光。也可根據(jù)電極情況把幾種方法聯(lián)合使用。不宜長時間將電極浸泡再強(qiáng)酸強(qiáng)堿和有機(jī)溶劑中。

　　使用L型玻碳電極過程中，需注意以下事項(xiàng)：

　　在使用之前都必須清潔其表面，以便清除表面上玷污或吸附雜質(zhì)造成的污染。正如大多數(shù)金屬材料電極表面易生成氧化層一樣，表面發(fā)生氧化后，會產(chǎn)生各種含氧基團(tuán)(如醇、酚、羧基、酮醌和酸酐等)，從而使玻碳電極的重現(xiàn)性、穩(wěn)定性變差，靈敏度下降，失去應(yīng)有的選擇性。

　　實(shí)驗(yàn)時，將直徑為3mm的玻碳電極先用金相砂紙(1#～7#)逐級拋光，再依次用1.0、0.3μm的Al2O3漿在麂皮上拋光至鏡面，每次拋光后先洗去表面污物，再移入超聲水浴中清洗，每次2~3min，重復(fù)三次，zui后依次用1:1乙醇、1:1HNO3和蒸餾水超聲清洗。

　　洗滌后，要在0.5-1mol/LH2SO4溶液中用循環(huán)伏安法活化，掃描范圍1.0～-1.0V，反復(fù)掃描直至達(dá)到穩(wěn)定的循環(huán)伏安圖為止。zui后在0.20mol/LKNO3中記錄1×10-3mol/LK3Fe(CN)6溶液的循環(huán)伏安曲線，以測試電極性能,掃描速度50mV/s，掃描范圍0.6~-0.1V。實(shí)驗(yàn)室條件下所得循環(huán)伏安圖中的峰電位差在80mV以下，并盡可能接近64mV，玻碳電極方可使用,否則要重新處理電極，直到符合要求。