(1)在于嗓管內(nèi)裝入干燥劑(裝變色硅膠,顆粒大于3mm)
(2)連接好氣路,進(jìn)氣管道應(yīng)盡量短,若要回收排出廢氣中的汞,可在儀器的排氣口接一只回收管,內(nèi)裝碘化活性碳(混合物)排氣口應(yīng)通至室外。
(3)準(zhǔn)備0.1ug/mL汞標(biāo)準(zhǔn)液,10%lv化亞錫溶液(見(jiàn)附錄A)和蒸餾水。
(4)在樣品溶液中加入適量的硫酸和高錳酸鉀溶液進(jìn)行消解,使樣品中各種形態(tài)的汞轉(zhuǎn)變?yōu)殡x子態(tài)汞,以備測(cè)定(該項(xiàng)工作視分析操作規(guī)程而定)。
(5)其它工具:吸球、O.5mL移液管(校準(zhǔn)過(guò))、10mL注射針筒、燒杯等。
使用注意事項(xiàng):
l、流量的選擇:一般調(diào)定在1.2L/min,但用戶可在1—2.5L/min內(nèi)改變。對(duì)本儀器來(lái)說(shuō),流量減小,能提高響應(yīng)峰值,提高靈敏度,否則相反。
2、在測(cè)量過(guò)程中,保持常規(guī)鈕在保持狀態(tài)時(shí),測(cè)完一個(gè)樣品,均要按復(fù)零鈕使表頭顯示恢復(fù)到初始狀態(tài)后,再進(jìn)行下一個(gè)樣品的測(cè)量。
3、校正次數(shù):原則上每做一次校正一次,但若環(huán)境溫度變化不大(5℃以?xún)?nèi))可省略直接參照上一次的校正曲線便可。
4、汞標(biāo)準(zhǔn)液的加入:儀器校正時(shí),只配制一種汞標(biāo)準(zhǔn)液(0.1ug/ml)以下簡(jiǎn)稱(chēng)標(biāo)樣。其它濃度的汞標(biāo)準(zhǔn)液是通過(guò)改變標(biāo)樣在翻泡瓶?jī)?nèi)的加入量來(lái)實(shí)現(xiàn),如要得到3ng/ml的汞標(biāo)準(zhǔn)液,只要在翻泡瓶?jī)?nèi)加入0.3ml的標(biāo)樣(含30ng汞),瓶?jī)?nèi)再加8ml蒸餾水,2ml氯化亞錫,則*終瓶?jī)?nèi)汞濃度約為30ng8ml+2ml=3ng/ml。
5、干燥劑:操作過(guò)程中,應(yīng)盡量不用干燥劑,使用干燥劑會(huì)使測(cè)量產(chǎn)生誤差,在做空白液出現(xiàn)干擾水峰時(shí),再加入少量干燥劑。
6、高濃度樣品:對(duì)超過(guò)10ng/ml濃度的樣品應(yīng)作稀釋?zhuān)M量使所測(cè)濃度在0—5ng/ml的范圍內(nèi)。
7、做低濃度標(biāo)準(zhǔn)曲線。如0.1ng/ml—O.5ng/ml時(shí),顯示數(shù)值通過(guò)顯示調(diào)節(jié)鈕,同樣調(diào)節(jié)在020—100數(shù)值范圍內(nèi)。
8、樣品的預(yù)處理:參照有關(guān)的分析操作規(guī)程。
9、玻璃器皿的處理、參照有關(guān)的分析操作規(guī)程。
冷原子吸收測(cè)汞儀的維護(hù)及簡(jiǎn)單的故障分析處理:
l、開(kāi)機(jī)后無(wú)顯示:沒(méi)有裝保險(xiǎn)絲。
2、汞燈指示燈不亮,可重新開(kāi)機(jī)。
3、靈敏度偏低:①流量不對(duì)或汞標(biāo)樣失效。②管道漏氣。③顯示調(diào)節(jié)逆時(shí)針旋到底。
4、靈敏度偏高:①流量不對(duì)。②管道污染。③顯示調(diào)節(jié)順時(shí)針旋到底。
5、重現(xiàn)性差:操作不當(dāng),管道污染,干燥劑問(wèn)題,管道漏氣。
6、儀器所接電源的地線應(yīng)接地良好。
7、儀器測(cè)試場(chǎng)所不應(yīng)有強(qiáng)電磁干擾或煙霧存在。
8、儀器存放環(huán)境應(yīng)干燥,并定期通電。